固相萃取裝置SPE利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標的物提純,將標的物于干擾組分分離,大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。 固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過(guò)吸附劑床;通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現象,造成當樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程,這通過(guò)加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來(lái)完成。
固相萃取裝置SPE安裝調試
1、小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。
2、小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標準試管插入真空倉內隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導流管與試管一一對應好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性;
3、如果選購了獨立調節就要先將調節閥插入蓋板萃取孔中;
4、如果一次不需要做12或24個(gè)樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
5、如選購了獨立調節閥,將不用的萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
6、將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(將調節閥旋鈕旋到直立打開(kāi)狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調節閥門(mén);
7、將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動(dòng)真空泵,則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過(guò)萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過(guò)調節減壓閥來(lái)調節控制液體流速;
8、待針管內液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉;
9、如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,第一次萃取后取出倒掉;
10、再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動(dòng)真空泵,至液體抽干后關(guān)掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢;
11、將試管放入氮氣吹干儀中用氮氣吹掃濃縮,制備完畢;
12、處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用;
13、為了節省SPE柱的使用成本,每次使用后,應將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。